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2-Amino-4-chlorophenol → HCID 86086750、化合物

HRID 334544
ノート
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反応式

HRID 334544 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[NH:8])[CH2:4][CH2:5][C:6]#[CH:7].N[C:10]1[CH:15]=[C:14]([Cl:16])[CH:13]=[CH:12]C=1O>ClC(Cl)C>[CH2:4]([C:3]1[O:2][C:1]2[CH:10]=[CH:15][C:14]([Cl:16])=[CH:13][C:12]=2[N:8]=1)[CH2:5][C:6]#[CH:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 72652-Amino-4-chlorophenolHCID 57691793Methyl pent-4-ynimidate

生成物 1

HCID 86086750HCID 86086750、化合物収率 7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

実験手順

A mixture of pent-4-ynimidic acid methyl ester (142 mg, 1.28 mmol) and 2-amino-4-chlorophenol (227 mg, 1.53 mmol) in dichloroethane (10 mL) was stirred for 2 days under reflux. The solvent was evaporated, the residue was partly dissolved in MeOH and filtered. The filtrate was concentrated, and the resulting crude residue was purified by flash chromatography (cyclohexane/AcOEt 9:1) to yield 18 mg (87 μmol, 7%) of 2-(but-3-ynyl)-5-chlorobenzo[d]oxazole.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. customThe solvent was evaporated
  3. dissolutionthe residue was partly dissolved in MeOH
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationThe filtrate was concentrated
  6. customthe resulting crude residue was purified by flash chromatography (cyclohexane/AcOEt 9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f20052d9fbb84bb68e49e1f0bd9dbc96
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08883826B2

反応ノート

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