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Hydrochloric Acid → HCID 19622754、化合物

HRID 335352
ノート
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反応式

HRID 335352 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[O:12][CH3:13].I[CH2:15][CH2:16][OH:17].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>O.CN(C=O)C>[OH:17][CH2:16][CH2:15][O:1][C:2]1[C:3]([O:12][CH3:13])=[CH:4][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH3:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8655SyringaldehydeHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12225Iodoethanol

生成物 1

HCID 19622754HCID 19622754、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

4-Hydroxy-3,5-dimethoxybenzaldehyde (4.99 g, 27.4 mmol), 2-iodoethanol (9.43 g, 54.8 mmol), and potassium carbonate (7.56 g, 27.4 mmol) are added to 50 ml of DMF and left with stirring at 80° C. under a stream of nitrogen for 24 h. After cooling to RT, about 200 ml of water are added to the solution, which is acidified with 10% strength HCl and then extracted with chloroform. After drying with magnesium sulfate, the solvent is removed by distillation and the solid is isolated. For further purification, the solid is purified by column chromatography (flash: ethyl acetate/n-hexane (1:1)).

後処理

  1. waitleft
  2. temperatureAfter cooling to RT
  3. extractionextracted with chloroform
  4. dry with materialAfter drying with magnesium sulfate
  5. customthe solvent is removed by distillation
  6. customthe solid is isolated
  7. customFor further purification
  8. customthe solid is purified by column chromatography (flash: ethyl acetate/n-hexane (1:1))

出典と根拠

ORDレコード
ord-26f0a0cf97b241199e2f36e3db4ac5b2
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08883931B2

反応ノート

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