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Dimethyl Sulfoxide → HCID 57448734、化合物

HRID 336788
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反応式

HRID 336788 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]([Cl:12])=[N:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[N:3]=1.[Cl:13][C:14]1[N:19]=[CH:18][C:17]([S:20]([NH2:23])(=[O:22])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CS(C)=O>CC(O)=O>[Cl:13][C:14]1[N:19]=[CH:18][C:17]([S:20]([NH:23][C:2]2[C:11]([Cl:12])=[N:10][C:9]3[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=3)[N:3]=2)(=[O:21])=[O:22])=[CH:16][CH:15]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 166592,3-DichloroquinoxalineHCID 12015126-chloropyridine-3-sulfonamide

生成物 1

HCID 57448734HCID 57448734、化合物収率 96.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

2,3-dichloroquinoxaline (1.09 g, 5.48 mmol), 6-chloropyridine-3-sulfonamide (1.05 g, 5.45 mmol), K2CO3 (753 mg, 5.45 mmol) and dry DMSO (30 mL) were combined and heated to 150° C. with vigorous stirring for 3-4 hr. The reaction mixture was allowed to cool to room temperature, then poured into 1% AcOH in ice water (300 mL) with vigorous stirring. The resulting solids were filtered, washed with H2O and dried under high vacuum to give 6-chloro-N-(3-chloroquinoxalin-2-yl)pyridine-3-sulfonamide (1.87 g, 96%). MS (EI) m/z for C13H8Cl2N4O2S: 354.99 (MH+).

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. filtrationThe resulting solids were filtered
  3. washwashed with H2O
  4. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-450750c7aaf6452293ed0180f2b8b82b
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889664B2

反応ノート

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