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Hydrochloric Acid → 4-(2-Carbamoyl-2-cyano-thioacetylamino)-benzoic acid t-butyl ester

HRID 33766
ノート
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反応式

HRID 33766 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:16])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([N:13]=[C:14]=[S:15])=[CH:9][CH:8]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[K+].[C:19]([CH2:21][C:22]([NH2:24])=[O:23])#[N:20].Cl>CN(C=O)C>[C:1]([O:5][C:6](=[O:16])[C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([NH:13][C:14](=[S:15])[CH:21]([C:22](=[O:23])[NH2:24])[C:19]#[N:20])=[CH:11][CH:12]=1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7898CyanoacetamideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 4281352tert-Butyl 4-isothiocyanatobenzoate

生成物 1

HCID 597976494-(2-Carbamoyl-2-cyano-thioacetylamino)-benzoic acid t-butyl ester収率 83.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

4-Isothiocyanato-benzoic acid t-butyl ester 2 (28.3 gm, 120.4 mmol) was taken into DMF (200 ml). To this KOH (6.74 gm, 120.4 mmol) and cyanoacetamide (10.21 gm, 120.4 mmol) were added. The reaction mixture was stirred at room temperature for 16 h. The reaction mixture was acidified with 1N HCl, the precipitate obtained was filtered, washed with water, and dried under vacuum, to provide 32.10 gm of 4-(2-Carbamoyl-2-cyano-thioacetylamino)-benzoic acid t-butyl ester 3.

後処理

  1. customthe precipitate obtained
  2. filtrationwas filtered
  3. washwashed with water
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-25247bd69a724965a3244e1749ab1d8c
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07429667B2

反応ノート

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