Dimethylethylamine → HCID 86762227、化合物

HRID 338122

反応式

HRID 338122 の反応式
[CH2:1]([N:4]1[CH2:12][CH:11]2[C:6]([C:22]3[S:23][CH:24]=[C:25]([Br:27])[CH:26]=3)([N:7]=[C:8]([NH:13][C:14](=[O:21])[C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[S:9][CH2:10]2)[CH2:5]1)[CH:2]=[CH2:3].CN(C)CC>C(O)C>[CH2:1]([N:4]1[CH2:12][C@@H:11]2[C@@:6]([C:22]3[S:23][CH:24]=[C:25]([Br:27])[CH:26]=3)([N:7]=[C:8]([NH:13][C:14](=[O:21])[C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[S:9][CH2:10]2)[CH2:5]1)[CH:2]=[CH2:3]

参加物

4

反応物 2

HCID 11723DimethylethylamineHCID 89823511HCID 89823511、化合物

生成物 1

HCID 86762227HCID 86762227、化合物収率 48.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

Racemic N-[6-Allyl-7a-(4-bromo-2-thienyl)-4,4a,5,7-tetrahydropyrrolo[3,4-d][1,3]thiazin-2-yl]benzamide (2.24 g, 4.84 mmol) is purified by chiral HPLC: (Chiralpak AD 8×40.5 cm; eluent: 100% ethanol with 0.2% dimethylethyl amine); flow: 400 mL/min at UV 270 nm). Analysis conditions: Chiralpak AD-H 0.46×15 cm; eluent: 100% ethanol (0.2% isopropyl amine); flow: 0.6 mL/min at UV 320 nm; Rt=3.03 minutes. The second eluting isomer is isolated to give the title compound (1.08 g, 48%, >99% ee). ES/MS (m/e) (79Br/81Br) 462/464 (M+H).

後処理

  1. customThe second eluting isomer is isolated

出典と根拠

ORDレコード
ord-48b90d5167094d57a2ef32fa6d77c3c7
出典データセット
uspto-grants-2014_11
特許番号
US08889856B2

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