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Methanol → 4-(3-((Dimethylamino)methylene)-4-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide

HRID 338703
ノート
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反応式

HRID 338703 の反応式
[C:1]1([NH:7][C:8]([C:10]2[CH:15]=[C:14]([N:16]3[CH2:20][CH2:19][C:18](=[O:21])[CH2:17]3)[CH:13]=[CH:12][N:11]=2)=[O:9])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.CO[CH:24](OC)[N:25]([CH3:27])[CH3:26].CO>O1CCOCC1>[C:1]1([NH:7][C:8]([C:10]2[CH:15]=[C:14]([N:16]3[CH2:17][C:18](=[O:21])[C:19](=[CH:24][N:25]([CH3:27])[CH3:26])[CH2:20]3)[CH:13]=[CH:12][N:11]=2)=[O:9])[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 866958284-(3-Oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide

生成物 1

HCID 866958294-(3-((Dimethylamino)methylene)-4-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide収率 61%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A suspension of 4-(3-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide (130 mg, 0.46 mmol) and dimethylformamide dimethylacetal (0.12 mL, 0.90 mmol) in 1,4-dioxane (2 ml) was heated under nitrogen at 100° C. for 4.5 h. The solvent was removed in vacuo and the residue was purified by chromatography on silica gel (25 g) eluted with dichlromethane:methanol 19:1 and gave the title compound (95 mg, 0.28 mmol, yield 61%).

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. customthe residue was purified by chromatography on silica gel (25 g)
  3. washeluted with dichlromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f49d89b70cf24039be0405b18c6fb8aa
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889870B2

反応ノート

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