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Water → 4-(2-Amino-5,7-dihydro-pyrrolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide

HRID 338704
ノート
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反応式

HRID 338704 の反応式
[O-]CC.[Na+].C(=O)(O)O.[NH2:9][C:10]([NH2:12])=[NH:11].[C:13]1([NH:19][C:20]([C:22]2[CH:27]=[C:26]([N:28]3[CH2:32][C:31](=O)[C:30](=[CH:34]N(C)C)[CH2:29]3)[CH:25]=[CH:24][N:23]=2)=[O:21])[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.O>C(O)C>[C:13]1([NH:19][C:20]([C:22]2[CH:27]=[C:26]([N:28]3[CH2:29][C:30]4[CH:34]=[N:9][C:10]([NH2:12])=[N:11][C:31]=4[CH2:32]3)[CH:25]=[CH:24][N:23]=2)=[O:21])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 286947Carbonic acid-guanidine (1:1)HCID 2723922Sodium ethoxideHCID 866958294-(3-((Dimethylamino)methylene)-4-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide

生成物 1

HCID 866958304-(2-Amino-5,7-dihydro-pyrrolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide収率 47%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of sodium ethoxide (0.18 mL, 0.56 mmol, 3M) in ethanol (10 mL) was added guanidine carbonate (50 mg, 0.56 mmol). The suspension was stirred for 45 minutes, then added to a suspension of 4-(3-((Dimethylamino)methylene)-4-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide (95 mg, 0.28 mmol) in ethanol (10 mL). The reaction mixture was heated at 80° C. for 18 hours. Water (20 mL) was added and the mixture stirred for 1 hour. The solid was isolated by filtration and vacuum dried at 50° C. for 115 h and gave the title compound (44 mg, 0.13 mmol, 47%).

後処理

  1. stirringthe mixture stirred for 1 hour
  2. customThe solid was isolated by filtration and vacuum
  3. customdried at 50° C. for 115 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-128fa5829dff406eb082b51649653a5e
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889870B2

反応ノート

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