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Hydrochloric Acid → 5-Amino-1-cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid

HRID 342620
ノート
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反応式

HRID 342620 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:11]([F:12])=[C:10]([F:13])[C:9]([CH3:14])=[C:8]2[C:3]=1[C:4](=[O:23])[C:5]([C:18]([O:20]CC)=[O:19])=[CH:6][N:7]2[CH:15]1[CH2:17][CH2:16]1.Cl>C(O)(=O)C>[NH2:1][C:2]1[C:11]([F:12])=[C:10]([F:13])[C:9]([CH3:14])=[C:8]2[C:3]=1[C:4](=[O:23])[C:5]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:6][N:7]2[CH:15]1[CH2:17][CH2:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10519846Ethyl 5-amino-1-cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate

生成物 1

HCID 108513065-Amino-1-cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid収率 87.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of 14.8 g of ethyl 5-amino-1-cyclopropyl-6,7-difluoro-1,4-dihydro-8-methyl-4-oxoquinoline-3-carboxylate, 150 ml of 90% acetic acid, and 37.2 ml of conc. hydrochloric acid was heated under reflux for 2 hours. The crystals precipitated were collected by filtration and washed with water to give 11.8 g of yellow crystals. The crystals were recrystallized from N,N-dimethylformamide to give yellow crystals, m.p. 290.5° C. (decomp.).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. customThe crystals precipitated
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-e8ed479c9ca54e0281ce410b6000307a
出典データセット
uspto-grants-1999_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05859026

反応ノート

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