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Water → 4-Chloro-6-cyano-3,4-dihydro-2,2-dimethyl-2H-1-benzopyran

HRID 344770
ノート
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反応式

HRID 344770 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[O:11][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH2:9][CH:8](O)[C:7]=2[CH:15]=1)#[N:2].C(N(CC)CC)C.CS([Cl:27])(=O)=O.O>ClCCl>[Cl:27][CH:8]1[C:7]2[CH:15]=[C:3]([C:1]#[N:2])[CH:4]=[CH:5][C:6]=2[O:11][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 110090196-cyano-3,4-dihydro-2,2-dimethyl-2H-1-benzopyran-4-ol

生成物 1

HCID 537676584-Chloro-6-cyano-3,4-dihydro-2,2-dimethyl-2H-1-benzopyran

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 6-cyano-3,4-dihydro-2,2-dimethyl-2H-1-benzopyran-4-ol (U.K. Patent Application GB 2 204 868A) (2.93 g) and triethylamine (4.04 ml) in dichloromethane (100 ml) was added methanesulphonylchloride (2.24 ml) over 30 min, under an atmosphere of nitrogen. The reaction mixture was stirred for 18 h, water was added and the organic phase separated, washed with aqueous sodium hydrogencarbonate and dried over anhydrous sodium sulphate. Filtration and evaporation of the solvent in vacuo gave the title compound (3.03g) as a solid, which was used in the next step without further purification.

後処理

  1. customthe organic phase separated
  2. washwashed with aqueous sodium hydrogencarbonate
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulphate
  4. filtrationFiltration and evaporation of the solvent in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e17afd236b34c4b953cd66af90cdfe2
出典データセット
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05053427

反応ノート

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