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Sodium Sulfate → 2,5,7,8-Tetramethyl-6-hydroxy-2-(hydroxyethyl)chroman

HRID 345204
ノート
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反応式

HRID 345204 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].C([O:10][C:11]1[C:26]([CH3:27])=[C:25]([CH3:28])[C:14]2[O:15][C:16]([CH2:20][C:21](OC)=[O:22])([CH3:19])[CH2:17][CH2:18][C:13]=2[C:12]=1[CH3:29])(=O)C.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CCOCC>[OH:10][C:11]1[C:26]([CH3:27])=[C:25]([CH3:28])[C:14]2[O:15][C:16]([CH2:20][CH2:21][OH:22])([CH3:19])[CH2:17][CH2:18][C:13]=2[C:12]=1[CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 14776652methyl 2-(6-acetoxy-2,5,7,8-tetramethyl-3,4-dihydro-2H-benzo[1,2-b]pyran-2-yl)acetateHCID 21226445Aluminium lithium hydride2 回

生成物 1

HCID 118070842,5,7,8-Tetramethyl-6-hydroxy-2-(hydroxyethyl)chroman収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

Lithium aluminum hydride (LAH) (8.0 g) was suspended in ether (500 ml). A solution of methyl 2-(6-acetoxy-2,5,7,8-tetramethyl-3,4-dihydro-2H-benzo[1,2-b]pyran-2-yl)acetate (12.16 g) in ether (200 ml) was added dropwise to the suspension. The mixture was stirred for 1 hour. A saturated aqueous solution of sodium sulfate was added dropwise to the reaction solution at room temperature to decompose excess LAH. The solution was filtered. The filtrate was evaporated to give the title compound (9.31 g) having the following physical data.

後処理

  1. filtrationThe solution was filtered
  2. customThe filtrate was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-742d0e1ae1404a29b5261c7b150b2e7d
出典データセット
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05055598

反応ノート

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