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Acetic Acid → 1-Cyclopropyl-6,8-difluoro-7-methyl-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

HRID 34576
ノート
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反応式

HRID 34576 の反応式
[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][C:10]([F:16])=[C:11]([CH3:15])[C:12]=3[F:14])[C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([O:20]CC)=[O:19])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1.C(O)(=O)C.S(=O)(=O)(O)O>O>[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][C:10]([F:16])=[C:11]([CH3:15])[C:12]=3[F:14])[C:7](=[O:17])[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:5]2)[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 13657408Ethyl 1-cyclopropyl-6,8-difluoro-7-methyl-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylate

生成物 1

HCID 136574231-Cyclopropyl-6,8-difluoro-7-methyl-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 30 g of ethyl 1-cyclopropyl-6,8-difluoro-7-methyl-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylate, 210 ml of glacial acetic acid, 160 ml of water and 23.5 ml of concentrated sulphuric acid is heated under reflux for 2 hours. The hot suspension is then poured onto ice and the precipitate is filtered off with suction, rinsed thoroughly with water and dried in vacuo at 100° C. 25.9 g of pure 1-cyclopropyl-6,8-difluoro-7-methyl-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid of melting point 227°-229° C. are obtained in this manner.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. additionThe hot suspension is then poured onto ice
  4. filtrationthe precipitate is filtered off with suction
  5. washrinsed thoroughly with water
  6. customdried in vacuo at 100° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-278dd9c5777f4bd4926a60756f704be2
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04762844

反応ノート

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