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2,6-Dimethylaniline → 3-Isoxazolecarboxamide, N-(2,6-dimethylphenyl)-5-ethyl-

HRID 345777
ノート
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反応式

HRID 345777 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[O:7][N:6]=[C:5]([C:8]([OH:10])=O)[CH:4]=1)[CH3:2].C(C1NC=CN=1)(C1NC=CN=1)=O.[CH3:23][C:24]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[C:27]([CH3:31])[C:25]=1[NH2:26]>CN(C=O)C>[CH3:23][C:24]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[C:27]([CH3:31])[C:25]=1[NH:26][C:8]([C:5]1[CH:4]=[C:3]([CH2:1][CH3:2])[O:7][N:6]=1)=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 68962,6-DimethylanilineHCID 5250894Bis-(1H-imidazol-2-YL)-methanoneHCID 64838115-Ethyl-1,2-oxazole-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 30761703-Isoxazolecarboxamide, N-(2,6-dimethylphenyl)-5-ethyl-収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

5.1 g (0.04 mole) of 5-ethyl isoxazole 3-carboxylic acid are dissolved in 100 ml of DMF under nitrogen, 13 g (0.08 mole) of carbonyl diimidazole are added and the mixture is stirred for 2 h at room temperature. 9.7 g (0.08 mole) of 2,6-dimethyl aniline are added and the mixture is stirred again for 48 h. After removal of the precipitate formed by filtration and evaporation of the solvent, the residue is crystallized from petroleum ether. M.p.=82°. The yield is 73%.

後処理

  1. stirringthe mixture is stirred again for 48 h
  2. customAfter removal of the precipitate
  3. customformed by filtration and evaporation of the solvent
  4. customthe residue is crystallized from petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a13ecd5d9bab466db49b7ae7b1e99f2d
出典データセット
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05059614

反応ノート

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