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(4-Aminophenoxy)benzene → HCID 21082455、化合物

HRID 347290
ノート
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反応式

HRID 347290 の反応式
C(O[C:4](=[O:27])[C:5]([NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:6])C.[O:28]([C:35]1[CH:41]=[CH:40][C:38]([NH2:39])=[CH:37][CH:36]=1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1.CC(C)([O-])C.[Li+]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH2:15]([O:14][C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([NH:7][C:5](=[O:6])[C:4]([NH:39][C:38]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([O:28][C:29]3[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=3)=[CH:41][CH:40]=2)=[O:27])=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8764(4-Aminophenoxy)benzeneHCID 236647642-Propanol, 2-methyl-, lithium salt (1:1)HCID 58800192HCID 58800192、化合物

生成物 1

HCID 21082455HCID 21082455、化合物収率 85.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A solution of N-(4-dodecyloxyphenyl)oxalamic acid ethyl ester (10 g, 0.026 mol), 4-phenoxyaniline (5 g, 0.026 mol) and lithium t-butoxide (0.2 g, 0.0026 mol) in xylene (50 mL) isheated to gentle reflux. A distillate of ethanol/xylene is slowly collected; the reaction volumn is kept at 50 mL by adding xylene. Heating and distillation continued for 3 hours. The reaction mixture is cooled, the solids are collected and washed sequentially with warm ethyl acetate, ethanol, water and finally ethanol. There is obtained 11.5 g white solid mp: 179–181.

後処理

  1. distillationA distillate of ethanol/xylene is slowly collected
  2. additionby adding xylene
  3. temperatureHeating
  4. distillationdistillation
  5. temperatureThe reaction mixture is cooled
  6. customthe solids are collected
  7. washwashed sequentially with warm ethyl acetate, ethanol, water and finally ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-c83d14d0d1a1466eb5aa57dc263e76ab
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07173128B2

反応ノート

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