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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 86760439、化合物

HRID 350682
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反応式

HRID 350682 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:18])[CH2:5][CH:6]1[C:15](=[O:16])[N:14]([CH3:17])[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[NH:7]1)C.O.[OH-].[Li+:21]>C1COCC1.O>[CH3:17][N:14]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[NH:7][CH:6]([CH2:5][C:4]([O-:18])=[O:3])[C:15]1=[O:16].[Li+:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 210278444-Methyl-3-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-quinoxalin-2-yl-acetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 86760439HCID 86760439、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

4-Methyl-3-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-quinoxalin-2-yl-acetic acid ethyl ester (1.05 g, 4.23 mmol) was dissolved in a mixed solvent THF/H2O (1:1, 39 mL) and cooled to 0° C. in an ice-bath. Lithium hydroxide monohydrate (174 mg, 4.15 mmol) was then added and the resulting mixture was stirred at 0° C. for 6 h (monitored by TLC). Solvent was removed under reduced pressure and the residue was triturated with EtOAc to give the title compound as a gray solid: 1H NMR (D2O) δ=7.03–6.79 (m, 4H), 4.06 (dd, 1H, J=4.5, 9.6 Hz), 3.21 (s, 3H), 2.48 (dd, 1H, J=9.3, 15.6 Hz), 2.33 (dd, 1H, J=4.5, 15.6 Hz).

後処理

  1. customSolvent was removed under reduced pressure
  2. customthe residue was triturated with EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-f72a9ea198504a2c9c72c1541692be77
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183281B2

反応ノート

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