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Hydrochloric Acid → 4-(4-Chlorophenyl)-2-[(4-methylpyrimidin-2-yl)sulfanyl]-5-oxazolepropionic acid

HRID 350729
ノート
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反応式

HRID 350729 の反応式
Cl[C:2]1[O:3][C:4]([CH2:14][CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])=[C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[CH:9][CH:8]=2)[N:6]=1.Cl.[SH:20][C:21]1[N:26]=[C:25]([CH3:27])[CH:24]=[CH:23][N:22]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>O.CN(C)C=O>[Cl:13][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7]([C:5]2[N:6]=[C:2]([S:20][C:21]3[N:26]=[C:25]([CH3:27])[CH:24]=[CH:23][N:22]=3)[O:3][C:4]=2[CH2:14][CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 118082582-Chloro-4-(4-chlorophenyl)-5-oxazolepropionic acidHCID 1784286872-Mercapto-4-methylpyrimidine hydrochloride

生成物 1

HCID 865976574-(4-Chlorophenyl)-2-[(4-methylpyrimidin-2-yl)sulfanyl]-5-oxazolepropionic acid収率 88%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixed solution of 3-[2-chloro-4-(4-chlorophenyl)-5-oxazolyl]propionic acid (1.43 g), 2-mercapto-4-methylpyrimidine hydrochloride (1.05 g), potassium carbonate (2.76 g) and N,N-dimethylformamide (20 mL) was stirred at 110° C. under a nitrogen atmosphere for 10 hrs. The reaction mixture was diluted with water, and acidified with 2N aqueous hydrochloric acid solution. The precipitated crystals were collected by filtration and recrystallized from methanol to give 3-[4-(4-chlorophenyl)-2-[(4-methylpyrimidin-2-yl)sulfanyl]-5-oxazolepropionic acid (1.65 g, yield 88%) as colorless prism crystals. melting point: 174–175° C.

後処理

  1. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  2. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f8d35285c8048089b2f2539939c9430
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183276B2

反応ノート

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