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Potassium Carbonate → HCID 69331779、化合物

HRID 351257
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反応式

HRID 351257 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]2[N:19]([C:20]3[CH:21]=[CH:22][C:23]([O:26][CH3:27])=[N:24][CH:25]=3)[N:18]=[C:17]([OH:28])[CH:16]=2)=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:29](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C.C(=O)(OC)OC>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([C:15]2[N:19]([C:20]3[CH:21]=[CH:22][C:23]([O:26][CH3:27])=[N:24][CH:25]=3)[N:18]=[C:17]([O:28][CH3:29])[CH:16]=2)=[CH:13][CH:14]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 178492088HCID 178492088、化合物

生成物 1

HCID 69331779HCID 69331779、化合物収率 128.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 12021Dimethyl Carbonate触媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A suspension of 5-{5-[4-(benzyloxy)phenyl]-3-hydroxy-1H-pyrazol-1-yl}-2-methoxypyridine (800 mg), dimethyl carbonate (0.9 mg) and potassium carbonate (888 mg) in DMF (8 ml) was stirred at 120° C. for 5 hours. The mixture was poured into ice water and extracted with AcOEt. The organic layer was washed with H2O, saturated aqueous sodium chloride solution, dried over magnesium sulfate, and concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography eluted with AcOEt/n-hexane=30% to give 5-{5-[4-(benzyloxy)phenyl]-3-methoxy-1H-pyrazol-1-yl}-2-methoxy-pyridine (1.069 g) as a solid.

後処理

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. washThe organic layer was washed with H2O, saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography
  6. washeluted with AcOEt/n-hexane=30%

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ff61957493e4a43b77dfd22ec9972b3
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183306B2

反応ノート

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