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Triethylamine → 4,6-Dichloro-2-propylquinazoline

HRID 351413
ノート
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反応式

HRID 351413 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[N:8]=[C:7]([CH2:12][CH2:13][CH3:14])[N:6]=[C:5]2O.P(Cl)(Cl)([Cl:18])=O.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:18][C:5]1[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=2)[N:8]=[C:7]([CH2:12][CH2:13][CH3:14])[N:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178440201HCID 178440201、化合物

生成物 1

HCID 210882734,6-Dichloro-2-propylquinazoline収率 58.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

6-Chloro-2-propyl-quinazolin-4-ol (810 mg, 3.64 mmol, 1 eq.), phosphorous oxychloride (3.30 mL, 35.1 mmol, 9.64 eq.) and triethylamine (1.63 mL, 11.7 mmol, 3.21 eq.) were refluxed for 2 hours. Stripped 3× from methylene chloride then dissolved in methylene chloride and rinsed 3× with saturated sodium bicarbonate, 1× with brine. Dried and stripped in vacuo to give an amber oil. Purified over silica gel in 9:1 Hexanes/EtOAc. Obtained 510 mg of off-white solids as product. The product was used immediately in Example 121 Part D.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. washrinsed 3× with saturated sodium bicarbonate, 1× with brine
  2. customDried
  3. customto give an amber oil
  4. customPurified over silica gel in 9:1 Hexanes/EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b32437deb9541a0a56402a66b7ed641
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183270B2

反応ノート

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