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Maleate(2-) → 3-(aminocarbonyl)-4-[4,4-bis(4-fluorophenyl)butyl]-N-(2,6-dimethylphenyl)-1-piperazineacetamide (Z)-2-butenedioate

HRID 35349
ノート
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反応式

HRID 35349 の反応式
[NH2:1][C:2]([CH:4]1[N:9]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH:13]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=2)[C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([F:20])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:8][CH2:7][N:6]([CH2:28][C:29]([NH:31][C:32]2[C:37]([CH3:38])=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=2[CH3:39])=[O:30])[CH2:5]1)=[O:3].[C:40]([O-:47])(=[O:46])/[CH:41]=[CH:42]\[C:43]([O-:45])=[O:44]>CC(=O)C>[C:40]([OH:47])(=[O:46])/[CH:41]=[CH:42]\[C:43]([OH:45])=[O:44].[NH2:1][C:2]([CH:4]1[N:9]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH:13]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([F:20])=[CH:16][CH:15]=2)[C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([F:27])=[CH:25][CH:26]=2)[CH2:8][CH2:7][N:6]([CH2:28][C:29]([NH:31][C:32]2[C:37]([CH3:38])=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=2[CH3:39])=[O:30])[CH2:5]1)=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5288227Maleate(2-)HCID 142300883-(aminocarbonyl)-4-[4,4-bis(4-fluorophenyl)butyl]-N-(2,6-dimethylphenyl)-1-piperazineacetamide

生成物 1

HCID 867423903-(aminocarbonyl)-4-[4,4-bis(4-fluorophenyl)butyl]-N-(2,6-dimethylphenyl)-1-piperazineacetamide (Z)-2-butenedioate収率 39%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

A solution of 3 parts of 3-(aminocarbonyl)-4-[4,4-bis(4-fluorophenyl)butyl]-N-(2,6-dimethylphenyl)-1-piperazineacetamide in 80 parts of 2-propanone was added to a solution of 1.9 parts of (Z)-2-butenedioate in 40 parts of 2-propanone: slowly crystallization. The product was filtered off and recrystallized twice from 2-propanol and once from 2-propanone, yielding 1.56 parts (39%) of 3-(aminocarbonyl)-4-[4,4-bis(4-fluorophenyl)butyl]-N-(2,6-dimethylphenyl)-1-piperazineacetamide (Z)-2-butenedioate (1:2) monohydrate; mp. 119.6° C. (compound 174).

後処理

  1. customslowly crystallization
  2. filtrationThe product was filtered off
  3. customrecrystallized twice from 2-propanol and once from 2-propanone

出典と根拠

ORDレコード
ord-c901156177a648379f91f3f559a43e89
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04766125

反応ノート

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