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Isoniazid → HCID 20450003、化合物

HRID 358054
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反応式

HRID 358054 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[NH:11][C:10](=S)[CH2:9][CH:8]=[C:7]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[F:19])[C:6]=2[CH:20]=1.[C:21]([NH:29][NH2:30])(=O)[C:22]1[CH:27]=[CH:26][N:25]=[CH:24][CH:23]=1>C(O)CCC>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]3[C:21]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][N:25]=[CH:24][CH:23]=4)=[N:29][N:30]=[C:10]3[CH2:9][CH:8]=[C:7]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[F:19])[C:6]=2[CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3767IsoniazidHCID 20449980HCID 20449980、化合物

生成物 1

HCID 20450003HCID 20450003、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

6 g of 7-chloro-5-(2-fluorophenyl)-1,3-dihydro-2H-1-benzazepine-2-thione and 27 g of isonicotinic acid hydrazide are dissolved together in 360 ml of n-butanol and heated to boiling under reflux for 24 hours. After evaporation of the resulting solution in vacuo, the residue is partitioned between toluene and water. The toluene phase is concentrated to about 100 ml. The precipitated crystals are filtered off and recrystallized from benzene. There is obtained 8-chloro-6-(2-fluorophenyl)-1-(4-pyridyl)-4H-s-triazolo[4,3-a][1]benzazepine of melting point 198°-200°.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 24 hours
  3. customAfter evaporation of the resulting solution in vacuo
  4. customthe residue is partitioned between toluene and water
  5. concentrationThe toluene phase is concentrated to about 100 ml
  6. filtrationThe precipitated crystals are filtered off
  7. customrecrystallized from benzene

出典と根拠

ORDレコード
ord-aac6158a99d74c82ae445579ce8c2cc1
出典データセット
uspto-grants-1984_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04464300

反応ノート

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