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Hydrochloric Acid → 4-[N-methyl-N-(3-cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl) amino]piperidine

HRID 361835
ノート
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反応式

HRID 361835 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]([CH3:26])[C:15]2[C:20]([NH:21][CH2:22][CH:23]3[CH2:25][CH2:24]3)=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>O1CCOCC1>[CH3:26][N:14]([CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]1)[C:15]1[C:20]([NH:21][CH2:22][CH:23]2[CH2:24][CH2:25]2)=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 107610091-tert-Butyloxycarbonyl-4-[N-methyl-N-(3-cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl)amino]piperidine

生成物 1

HCID 107538574-[N-methyl-N-(3-cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl) amino]piperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

1-tert-Butyloxycarbonyl-4-[N-methyl-N-(cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl)amino]piperidine (EXAMPLE 161, 1.46 g, 4.05 mmol) is dissolved in 10 ml dioxane. Hydrochloric acid (30 ml of 4.0M in dioxane) is added. The solvent is removed by evaporation and the residue is suspended in water. The water is adjusted to pH=12 with sodium hydroxide (1N) and extracted with chloroform/methanol. The organic phase is dried over sodium sulfate and the solvent evaporated to give the title compound, NMR (300 MHz, CD3OD) 7.37, 6.77, 3.3-3.5, 2.85, 2.79, 2.45, 2.36, 1.53, 1.40, 0.92, 0.33 and 0.56δ.

後処理

  1. customThe solvent is removed by evaporation
  2. extractionextracted with chloroform/methanol
  3. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. customthe solvent evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-1416b9f47f9d4686a0d61019b7536ee7
出典データセット
uspto-grants-1999_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05866589

反応ノート

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