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Ammonium Hydroxide → (E)-2-(6-fluoro-1-indanylidene)acetamide

HRID 362813
ノート
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反応式

HRID 362813 の反応式
[OH-].[NH4+:2].[F:3][C:4]1[CH:12]=[C:11]2[C:7]([CH2:8][CH2:9]/[C:10]/2=[CH:13]\[C:14](Cl)=[O:15])=[CH:6][CH:5]=1>ClCCl>[F:3][C:4]1[CH:12]=[C:11]2[C:7]([CH2:8][CH2:9]/[C:10]/2=[CH:13]\[C:14]([NH2:2])=[O:15])=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 15491026(E)-2-(6-fluoro-1-indanylidene)acetyl chloride

生成物 1

HCID 9837001(E)-2-(6-fluoro-1-indanylidene)acetamide収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A 29.6% aqueous ammonium hydroxide solution (17.6 mL, 134 mmol) was added dropwise to a stirred, chilled (ice bath) solution of (E)-2-(6-fluoro-1-indanylidene)acetyl chloride (14.1 g, 67 mmol) in dichloromethane (165 mL). After an hour, the resulting white precipitate was collected by filtration, dissolved in ethyl acetate (600 mL) and washed with water (3×300 mL). The ethyl acetate layer was dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo. The resulting off-white solid was washed with hexane, giving 11.6 g (91%) of (E)-2-(6-fluoro-1-indanylidene)acetamide, m.p., 180°-183° C.;

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. waitAfter an hour
  2. filtrationthe resulting white precipitate was collected by filtration
  3. dissolutiondissolved in ethyl acetate (600 mL)
  4. washwashed with water (3×300 mL)
  5. dry with materialThe ethyl acetate layer was dried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. washThe resulting off-white solid was washed with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e85e9a9eea4840ed80529731996f7760
出典データセット
uspto-grants-1999_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05872118

反応ノート

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