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Aluminum(III) Chloride → 1-Chloro-7-hydroxy-4-nitro-9H-thioxanthen-9-one

HRID 364209
ノート
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反応式

HRID 364209 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:15]2[C:14](=[O:16])[C:13]3[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([O:17]C)[CH:12]=3)[S:7][C:6]=2[C:5]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[CH:4][CH:3]=1.[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-]>ClCCCl>[Cl:1][C:2]1[C:15]2[C:14](=[O:16])[C:13]3[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([OH:17])[CH:12]=3)[S:7][C:6]=2[C:5]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 13590116HCID 13590116、化合物

生成物 1

HCID 135901181-Chloro-7-hydroxy-4-nitro-9H-thioxanthen-9-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

A mixture of 25 g of 1-chloro-7-methoxy-4-nitro-9H-thioxanthen-9-one, 32.1 g of anhydrous aluminum chloride, and 300 ml of 1,2-dichloroethane is heated under reflux for 1.5 hours. The mixture is concentrated, then treated with 640 ml of concentrated HCl. After 1 hour, the slurry is filtered, and then washed with 500 ml of water followed by 300 ml of 2-propanol, to afford the title compound as a gold solid, mp>300° C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 1.5 hours
  3. concentrationThe mixture is concentrated
  4. additiontreated with 640 ml of concentrated HCl
  5. filtrationthe slurry is filtered
  6. washwashed with 500 ml of water

出典と根拠

ORDレコード
ord-51da5aa45f4143d6a249e4d919b938a9
出典データセット
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04604390

反応ノート

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