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Acetone → HCID 13343851、化合物

HRID 365301
ノート
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反応式

HRID 365301 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[NH:6][C:7](=[O:10])[CH2:8][S:9][C:4]=2[CH:3]=1.Br[CH2:14][CH2:15][CH2:16][Cl:17].CC(C)=O>>[Cl:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][O:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[NH:6][C:7](=[O:10])[CH2:8][S:9][C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 180AcetoneHCID 80061-Bromo-3-chloropropaneHCID 8200317-hydroxy-2H-1,4-benzothiazin-3(4H)-one

生成物 1

HCID 13343851HCID 13343851、化合物収率 50.4%

実験手順

After a mixture consisting of 7-hydroxy-3,4-dihydro-2H-1,4-benzothiazin-3-one (1.812 g, 10 mmol), 1bromo-3-chloropropane (2.362 g, 15 mmol), potassium carbate (4.146 g, 30 mmol) and acetone (40 mmol) was heated under reflux and stirring for 24 hours, insolube matter was filtered off, and the solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was subjected to chromatography on a silica gel column (developer: chloroform) to purify the same, and was then recrystallized from acetone. The title compound (1.300 g) was obtained as yellow leaflets (yield: 50.4%).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux
  3. filtrationinsolube matter was filtered off
  4. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customto purify the same, and
  6. customwas then recrystallized from acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-cbbf3a06c7d04efaab9b011975b2bcaf
出典データセット
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06127360

反応ノート

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