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Acetic Acid → HCID 70137322、化合物

HRID 367329
ノート
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反応式

HRID 367329 の反応式
C(OC([NH:11][C@H:12]1[CH2:21][CH2:20][C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([O:22][CH2:23][C:24]([N:26]([CH3:28])[CH3:27])=[O:25])=[CH:17][CH:18]=2)[CH2:13]1)=O)C1C=CC=CC=1.[H][H].[C:31]([OH:34])(=[O:33])[CH3:32]>[C].[Pd]>[C:31]([OH:34])(=[O:33])[CH3:32].[NH2:11][C@H:12]1[CH2:21][CH2:20][C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([O:22][CH2:23][C:24]([N:26]([CH3:28])[CH3:27])=[O:25])=[CH:17][CH:18]=2)[CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 53809809HCID 53809809、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 70137322HCID 70137322、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 178418390HCID 178418390、化合物触媒

実験手順

(S)-2 -[2-(Benzyloxycarbonylamino)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-7-yloxy]-N,N-dimethylacetamide (100 mg) and 20 mg of 10% palladium-carbon were suspended in 5 ml of acetic acid and the suspension was stirred at room temperature for 3 hours in an atmosphere of hydrogen. The catalyst was removed by filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure, and the residue was recrystallized from ethanoldiethyl ether to give 72 mg of (S)-2-(2-amino-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-7-yloxy)-N,N-dimethylacetamide acetate having a melting point of 135 to 142° C.

後処理

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customthe residue was recrystallized from ethanoldiethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d48ca9d3f5a4935a1491ee77f613d45
出典データセット
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06133266

反応ノート

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