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Ammonia → Mitoxantrone

HRID 370432
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反応式

HRID 370432 の反応式
Cl.Cl.[OH:3][C:4]1[C:17]2[C:16](=[O:18])[C:15]3[C:10](=[C:11]([NH:26][CH2:27][CH2:28][NH:29][CH2:30][CH2:31][OH:32])[CH:12]=[CH:13][C:14]=3[NH:19][CH2:20][CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24][OH:25])[C:9](=[O:33])[C:8]=2[C:7]([OH:34])=[CH:6][CH:5]=1.N>CO>[OH:34][C:7]1[C:8]2[C:9](=[O:33])[C:10]3[C:15](=[C:14]([NH:19][CH2:20][CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24][OH:25])[CH:13]=[CH:12][C:11]=3[NH:26][CH2:27][CH2:28][NH:29][CH2:30][CH2:31][OH:32])[C:16](=[O:18])[C:17]=2[C:4]([OH:3])=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222Ammonia2 回HCID 51082Mitoxantrone Hydrochloride

生成物 1

HCID 4212Mitoxantrone収率 88.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 30.0 g of 1,4-dihydroxy-5,8-bis[[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]amino]anthraquinone dihydrochloride (prepared as described in Example 24 of U.S. Pat. No. 4,197,249) and 300 ml of methanol was chilled in an ice bath in a Dewar flask. The mixture was saturated with ammonia gas and was allowed to stand at 0° C. for one hour with the continuous slow addition of ammonia gas and with periodic stirring. The solid was collected by filtration and washed by slurrying with five 150 ml portions of methanol saturated with ammonia gas to give 22.9 g of 1,4-dihydroxy-5,8-bis[[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]amino]anthraquinone as blue-black micro rods, mp 175°-178° C.

後処理

  1. customprepared
  2. filtrationThe solid was collected by filtration
  3. washwashed

出典と根拠

ORDレコード
ord-48d8fef7f2f942b580daeab5bbf7d8b8
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04526788

反応ノート

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