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HCID 54296870、化合物 → 1,4-Dihydro-2,6-dimethyl-3,5-dinitro-4-(3-nitrophenyl)pyridine

HRID 371415
ノート
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反応式

HRID 371415 の反応式
[N+:1]([C:4]([C:15](=O)[CH3:16])=[CH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:7]=1)([O-:3])=[O:2].[NH2:18][C:19]([CH3:24])=[CH:20][N+:21]([O-:23])=[O:22]>C(O)C>[CH3:16][C:15]1[NH:18][C:19]([CH3:24])=[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])[CH:5]([C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:7]=2)[C:4]=1[N+:1]([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 54296870HCID 54296870、化合物HCID 714047121-Nitroprop-1-en-2-amine

生成物 1

HCID 131211851,4-Dihydro-2,6-dimethyl-3,5-dinitro-4-(3-nitrophenyl)pyridine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

23.6 g (0.1 mol) of 2-nitro-1-(3nitrophenyl)-but-1-ene-3-one and 10.2 g (0.1 mol) of 2-amino-1-nitro-prop-1-ene in 150 ml of ethanol were heated under reflux for 12 hours. After the mixture had cooled, the solvent was distilled off in vacuo, and the oily residue was taken up in chloroform, and was chromatographed on a silica gel column, using chloroform with the addition of methanol. The product formed yellow crystals of melting point 237°-240° C. (decomposition) in isopropanol.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 12 hours
  2. temperatureAfter the mixture had cooled
  3. distillationthe solvent was distilled off in vacuo
  4. customwas chromatographed on a silica gel column
  5. additionwith the addition of methanol
  6. customThe product formed yellow crystals of melting point 237°-240° C. (decomposition) in isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-e39d3ab89ae744699da76c9bfb4b04f5
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04532248

反応ノート

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