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1-Benzylpiperazine → HCID 13384070、化合物

HRID 371467
ノート
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反応式

HRID 371467 の反応式
Br[C:2]1[C:3](=[O:12])[NH:4][C:5](=[O:11])[NH:6][C:7]=1[CH2:8][CH2:9][CH3:10].[F-].[K+].[CH2:15]([N:22]1[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH2:24][CH2:23]1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>C(O)C>[C:16]1([CH2:15][N:22]2[CH2:23][CH2:24][N:25]([C:2]3[C:3](=[O:12])[NH:4][C:5](=[O:11])[NH:6][C:7]=3[CH2:8][CH2:9][CH3:10])[CH2:26][CH2:27]2)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 759941-BenzylpiperazineHCID 522689Potassium FluorideHCID 133840665-Bromo-6-propylpyrimidine-2,4(1H,3H)-dione

生成物 1

HCID 13384070HCID 13384070、化合物収率 58.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

A mixture of 53.3 g (0.229 mole) of 5-bromo-6-propyl-2,4(1H,3H)pyrimidinedione and 23.7 g (0.252 mole) of anhydrous potassium fluoride in 176 ml (1.0 mole) of 1-benzylpiperazine was heated under reflux at 140° C. for 14 hours. The reaction mixture was cooled to 80° C. and 100 ml of ethanol was added. The mixture was poured into one liter of ice water. The solid was collected and washed with one liter of water. Recrystallization from ethanol and drying in vacuo at 59° C. for 16 hours gave 44.1 g of the product as an off-white solid; mp 233°-235° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled to 80° C.
  3. customThe solid was collected
  4. washwashed with one liter of water
  5. customRecrystallization from ethanol
  6. customdrying in vacuo at 59° C. for 16 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-93e95a1eae524b12b278022f2569e32a
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04532240

反応ノート

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