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Piperazine → 4H-Thieno(3,4-b)(1,5)benzodiazepine, 10-(1-piperazinyl)-

HRID 371629
ノート
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反応式

HRID 371629 の反応式
CS[C:3]1[C:4]2[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=2)[NH:6][C:7]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=2[N:9]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>C(O)(=O)C>[N:17]1([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=3)[NH:6][C:7]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=3[N:9]=2)[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 12521659HCID 12521659、化合物

生成物 1

HCID 30423884H-Thieno(3,4-b)(1,5)benzodiazepine, 10-(1-piperazinyl)-

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A bomb charged with 2.5 g. of 10-(methylthio)-4H-thieno[3,4-b][1,5]benzodiazepine, 8.6 g. of piperazine, and three drops of acetic acid is placed in an oil bath and heated at 155°-160° C. for 4 days. The bomb is then cooled and the contents are dissolved in 2N acetic acid. The solution is filtered and the filtrate is made alkaline with ammonium hydroxide and extracted with chloroform. The extracts are dried, filtered and evaporated to give a yellow solid. Recrystallization from ethanol gives the product as light tan crystals which melt at 228°-231° C. (dec.).

後処理

  1. additionA bomb charged with 2.5 g
  2. temperatureheated at 155°-160° C. for 4 days
  3. temperatureThe bomb is then cooled
  4. filtrationThe solution is filtered
  5. extractionextracted with chloroform
  6. customThe extracts are dried
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated
  9. customto give a yellow solid
  10. customRecrystallization from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc6f6cc5ab9c4ef6986daf09cce11c4c
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04087421

反応ノート

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