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1-Ethylpiperazine → HCID 12521672、化合物

HRID 371650
ノート
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反応式

HRID 371650 の反応式
CS[C:3]1[C:4]2[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=2)[NH:6][C:7]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=2[N:9]=1.[CH2:17]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1)[CH3:18]>C(O)(=O)C>[CH2:17]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=3)[NH:6][C:7]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=3[N:9]=2)[CH2:21][CH2:20]1)[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 791961-EthylpiperazineHCID 12521659HCID 12521659、化合物

生成物 1

HCID 12521672HCID 12521672、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid触媒

実験手順

A mixture comprising 2.5 g. of 10-(methylthio)-4H-thieno[3,4-b][1,5]benzodiazepine (U.S. Pat. No. 3,951,981 -- Ex. 2), 11.4 g. of N-ethylpiperazine and 3 drops of acetic acid is stirred and refluxed overnight. The mixture is evaporated. The residue is slurried in water and then the residue is dissolved in 50 ml. of 2N acetic acid, filtered and the filtrate is made alkaline with ammonium hydroxide. The mixture is cooled and filtered. The solid is recrystallized twice from ethanol giving 10-(4-ethyl-1-piperazinyl)-4H-thieno[3,4-b][1,5]benzodiazepine.

後処理

  1. temperaturerefluxed overnight
  2. customThe mixture is evaporated
  3. dissolutionthe residue is dissolved in 50 ml
  4. filtrationof 2N acetic acid, filtered
  5. temperatureThe mixture is cooled
  6. filtrationfiltered
  7. customThe solid is recrystallized twice from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c6fbaafc1db4d03896a02abeb3b51ce
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04087421

反応ノート

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