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Bis(2-Methoxyethyl)amine → 5-Chloro-2-{3-[bis(methoxyethyl)amino]propyl}-3-phenylisoindole-1-carboxylic acid ethyl ester hydrochloride

HRID 372333
ノート
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反応式

HRID 372333 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]([CH2:22][CH2:23][CH2:24]OS(C)(=O)=O)[C:8]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[C:9]2[C:14]=1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:15])=[CH:10]2)=[O:5])[CH3:2].[CH3:30][O:31][CH2:32][CH2:33][NH:34][CH2:35][CH2:36][O:37][CH3:38]>CC(C)=O>[ClH:15].[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][N:34]([CH2:35][CH2:36][O:37][CH3:38])[CH2:33][CH2:32][O:31][CH3:30])[C:8]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)=[C:9]2[C:14]=1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:15])=[CH:10]2)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2383Bis(2-Methoxyethyl)amineHCID 54315092HCID 54315092、化合物

生成物 1

HCID 706208515-Chloro-2-{3-[bis(methoxyethyl)amino]propyl}-3-phenylisoindole-1-carboxylic acid ethyl ester hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A solution of 4.36 g. of 5-chloro-2-{3-[(methylsulfonyl)oxy]propyl}-3-phenylisoindole-1-carboxylic acid ethyl ester in 40 ml. of acetone is treated with 10 ml. of bis-(2-methoxyethyl)amine and boiled at reflux for 17 hours. The mixture is then concentrated to dryness under reduced pressure and the residue taken up in ether. After acidification with ethereal hydrochloric acid, the crystallized hydrochloride is removed by filtration under vacuum, dried and recrystallized from methylene chloride/ether, and there is obtained 5-chloro-2-{3-[bis(methoxyethyl)amino]propyl}-3-phenylisoindole-1-carboxylic acid ethyl ester hydrochloride; melting point 120°-122° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for 17 hours
  2. concentrationThe mixture is then concentrated to dryness under reduced pressure
  3. customAfter acidification with ethereal hydrochloric acid, the crystallized hydrochloride is removed by filtration under vacuum
  4. customdried
  5. customrecrystallized from methylene chloride/ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-5c1ec21b3f41498589488bc7cbea6cba
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04090027

反応ノート

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