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Piperazine → HCID 19812356、化合物

HRID 373314
ノート
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反応式

HRID 373314 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]#[N:9])=[CH:6][C:5]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][N+:13]([O-:16])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:4][N:3]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>C(O)C>[ClH:1].[C:8]([C:7]1[C:2]([N:17]2[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]2)=[N:3][CH:4]=[C:5]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][N+:13]([O-:16])=[CH:12][CH:11]=2)[CH:6]=1)#[N:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 10243008HCID 10243008、化合物

生成物 1

HCID 19812356HCID 19812356、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 2 g 2-chloro-3-cyano-5,4'-bipyridine-1'-oxide, 0.8 g piperazine, 0.52 g of KHCO3 and 80 ml ethanol is refluxed for 3 hours and then evaporated to dryness under vacuum. The residue is dissolved in 10 ml 1N HCl and the solution is mixed with ethanol until crystallization occurs. After cooling overnight, the crystals that are formed are filtered off with suction and dried at 110° C. Yield: 2.23 g (81.2% of the theoretical yield), having a melting point of 255° C.-260° C.

後処理

  1. temperature
is refluxed for 3 hours
  • customevaporated to dryness under vacuum
  • dissolutionThe residue is dissolved in 10 ml 1N HCl
  • additionthe solution is mixed with ethanol until crystallization
  • temperatureAfter cooling overnight
  • customthe crystals that are formed
  • filtrationare filtered off with suction
  • customdried at 110° C
  • customYield: 2.23 g (81.2% of the theoretical yield),
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-e4a215e85e30478db656fbc8b08344c0
    出典データセット
    uspto-grants-1992_11
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05162533

    反応ノート

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