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HCID 14497520、化合物 → HCID 14497596、化合物

HRID 373488
ノート
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反応式

HRID 373488 の反応式
[CH3:1][Mg]Br.[Cl:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[N:15]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[CH:18][CH:17]=3)[N:14]=[C:13]([CH2:24][CH2:25][CH:26]=[O:27])[CH:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1>CCOCC>[Cl:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]2[N:15]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[CH:18][CH:17]=3)[N:14]=[C:13]([CH2:24][CH2:25][CH:26]([OH:27])[CH3:1])[CH:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14497520HCID 14497520、化合物HCID 178418573HCID 178418573、化合物

生成物 1

HCID 14497596HCID 14497596、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

To a solution of methyl magnesium bromide (MeMgBr) (2.20 ml, 7.04 mM) in Et2O (15 ml) at 0° C. was added a solution of the aldehyde 11 (1.60 g, 4.69 mM)in Et2O (70 ml) dropwise over a 30 minute period. After stirring for 1 hour the reaction was quenched with a saturated, aqueous NH4Cl solution. The reaction mixture was partitioned between EtOAc and H2O. The EtOAc solution was dried (MgSO4), filtered, and concentrated in vacuo. Chromatography (65 g, Baker 40 gm silica gel) of the residue with Et2O as eluent afforded 20 (1.33 g, 79%) as a clear light yellow oil.

後処理

  1. customwas quenched with a saturated, aqueous NH4Cl solution
  2. customThe reaction mixture was partitioned between EtOAc and H2O
  3. dry with materialThe EtOAc solution was dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4455a9c717254d299d340cf36d4c3116
出典データセット
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05164381

反応ノート

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