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(Diethylamino)sulfur trifluoride → HCID 19361750、化合物

HRID 376297
ノート
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反応式

HRID 376297 の反応式
CCN(S(F)(F)[F:7])CC.[O:10]1[CH2:14][CH2:13][O:12][CH:11]1[C:15]1[N:20]=[C:19]([CH:21](O)[CH3:22])[CH:18]=[CH:17][CH:16]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[O:10]1[CH2:14][CH2:13][O:12][CH:11]1[C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[C:19]([CH:21]([F:7])[CH3:22])[N:20]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 123472(Diethylamino)sulfur trifluorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 193617481-(6-[1,3]Dioxolan-2-yl-pyridin-2-yl)ethanol

生成物 1

HCID 19361750HCID 19361750、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

0.81 ml of diethylamine trifluorosulfide (6.14 mmol) is added to a solution of 0.60 g of 1-(6-[1,3]-dioxolan-2-yl-pyridin-2-yl)ethanol (3.07 mmol) in 25 ml of dichloromethane cooled to -78° C. and maintained under a nitrogen atmosphere. The mixture is stirred for 30 minutes at -78° C. and then for 2 hours at room temperature. The mixture is poured slowly into a 10% aqueous solution of sodium bicarbonate. The organic phase is dried over magnesium sulfate, filtered and the solvent is evaporated off. The title product is isolated by chromatography on a silica column (eluent: chloroform). 0.42 g of a yellow oil is obtained. Yield for the 2 stages combined: 53.4%

後処理

  1. temperaturemaintained under a nitrogen atmosphere
  2. waitfor 2 hours at room temperature
  3. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent is evaporated off

出典と根拠

ORDレコード
ord-cad4fe86429a4b439ae49ce5822b4a95
出典データセット
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06020345

反応ノート

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