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1-Bromooctane → 5-(2,3-Difluoro-4-octyloxyphenyl)-2-(6-hexyloxypyridin-3-yl)pyrimidine

HRID 376767
ノート
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反応式

HRID 376767 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[C:6]([OH:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([C:16]2[CH:17]=[N:18][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:20][CH:21]=2)=[N:14][CH:15]=1.Br[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37]>CN(C=O)C>[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[C:6]([O:9][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:10]1[CH:15]=[N:14][C:13]([C:16]2[CH:17]=[N:18][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:20][CH:21]=2)=[N:12][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 81401-BromooctaneHCID 193591085-(2,3-Difluoro-4-hydroxyphenyl)-2-(6-hexyloxypyridin-3-yl)pyrimidine

生成物 1

HCID 110383765-(2,3-Difluoro-4-octyloxyphenyl)-2-(6-hexyloxypyridin-3-yl)pyrimidine収率 61%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

The etherification of 12 mmol of 5-(2,3-difluoro-4-hydroxyphenyl)-2-(6-hexyloxypyridin-3-yl)pyrimidine using 13.2 mmol of 1-bromooctane in 100 ml of DMF is carried out analogously to the procedure indicated for Example 3. The crude product is chromatographed on silica gel 60 using dichloromethane as eluent and is recrystallized from n-heptane and toluene, giving 3.6 g (61%) of colorless crystals, whose analytical data correspond to those of the compound obtained as described in 1a).

後処理

  1. customThe crude product is chromatographed on silica gel 60 using dichloromethane as eluent
  2. customis recrystallized from n-heptane and toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-3029bf716e1d49bd8a81cf4613091e41
出典データセット
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06022492

反応ノート

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