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Triethylamine → HCID 15887622、化合物

HRID 377112
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反応式

HRID 377112 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]([O:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:13][CH3:14])=[CH:9][N:8]=2)=[C:4]([CH3:17])[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[Cl:25][C:26]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[C:31]([Cl:35])[C:27]=1[C:28](Cl)=[O:29]>C(Cl)Cl>[Cl:25][C:26]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[C:31]([Cl:35])[C:27]=1[C:28]([N:13]([C:10]1[CH:9]=[N:8][C:7]([O:6][C:5]2[CH:15]=[CH:16][C:2]([Cl:1])=[CH:3][C:4]=2[CH3:17])=[CH:12][CH:11]=1)[CH3:14])=[O:29]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 783922,6-Dichlorobenzoyl chlorideHCID 18419445HCID 18419445、化合物

生成物 1

HCID 15887622HCID 15887622、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
22 °C

実験手順

2-(4-Chloro-2-methyl-phenoxy)-5-(N-methylamino)pyridine (32 mg, 0.13 mmol) dissolved in methylene chloride (0.25 mL) was treated with triethylamine (0.026 mL, 0.18 mmol) followed by a solution of 2,6-dichlorobenzoyl chloride (31 mg, 0.15 mmol) dissolved in methylene chloride (0.15 mL). The reaction mixture was shaken at 22° C. for 18 hours followed by quenching with saturated aqueous NH4Cl and stirring for an additional 5 hours. The organic layer was separated and dried over Na2SO4 then concentrated in vacuo. The crude product was purified by chromatography on SiO2 using 1:1 ethyl acetate/hexane as eluent. MS (m/z): 422/424 (M+H)+ ; C20H15N2O2Cl3 requires 422.

後処理

  1. customby quenching with saturated aqueous NH4Cl
  2. stirringstirring for an additional 5 hours
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationthen concentrated in vacuo
  6. customThe crude product was purified by chromatography on SiO2 using 1:1 ethyl acetate/hexane as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-07418b63ad5744fc8aac81fa9c888290
出典データセット
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06022884

反応ノート

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