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Trifluoroacetyl chloride → 3-(4-Trifluoroacetamidobenzyl)-5-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-ethyl-3,6-dihydro-1,3,4-thiadiazin-2-one

HRID 377167
ノート
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反応式

HRID 377167 の反応式
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3](Cl)=[O:4].[NH2:8][C:9]1[CH:34]=[CH:33][C:12]([CH2:13][N:14]2[N:19]=[C:18]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([O:26][CH3:27])=[C:22]([O:28][CH3:29])[CH:21]=3)[CH:17]([CH2:30][CH3:31])[S:16][C:15]2=[O:32])=[CH:11][CH:10]=1>ClCCl.C(N(CC)CC)C>[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([NH:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([CH2:13][N:14]2[N:19]=[C:18]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([O:26][CH3:27])=[C:22]([O:28][CH3:29])[CH:21]=3)[CH:17]([CH2:30][CH3:31])[S:16][C:15]2=[O:32])=[CH:33][CH:34]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 61106Trifluoroacetyl chlorideHCID 101346893-(4-Aminobenzyl)-5-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-ethyl-3,6-dihydro-1,3,4-thiadiazin-2-one

生成物 1

HCID 102061183-(4-Trifluoroacetamidobenzyl)-5-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-ethyl-3,6-dihydro-1,3,4-thiadiazin-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

0.8 ml of trifluoroacetyl chloride is added with stirring and ice cooling to a solution of 1.4 g of 3-(4-amino-benzyl)-5-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-ethyl-3,6-dihydro-1,3,4-thiadiazin-2-one ("D") in 60 ml of dichloromethane and 1 ml of triethylamine, and the mixture is subsequently stirred for 3 hours. The solvent is removed and the residue is worked up in the conventional manner. Recrystallization from isopropanol/petroleum ether gives 1.9 g of 3-(4-trifluoroacetamidobenzyl)-5(3,4-dimethoxyphenyl)-6-ethyl-3,6-dihydro-1,3,4-thiadiazin-2-one, m.p. 124°.

後処理

  1. customThe solvent is removed
  2. customRecrystallization from isopropanol/petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a2f19add13044d39057729e18f2522f
出典データセット
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06025354

反応ノート

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