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Dimethylformamide → HCID 178451357、化合物

HRID 378988
ノート
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反応式

HRID 378988 の反応式
[NH:1]([C:5]1[S:6][C:7]([C:11]([OH:13])=O)=[C:8]([CH3:10])[N:9]=1)[C:2]([NH2:4])=[NH:3].CN(C=O)C.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.Cl.[NH2:44][CH2:45][CH2:46][CH2:47][O:48][CH2:49][C:50]([O:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH3:56])=[O:51]>C(OCC)(=O)C>[NH:1]([C:5]1[S:6][C:7]([C:11]([NH:44][CH2:45][CH2:46][CH2:47][O:48][CH2:49][C:50]([O:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH3:56])=[O:51])=[O:13])=[C:8]([CH3:10])[N:9]=1)[C:2]([NH2:4])=[NH:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 86757461Butyl (3-amino-propoxy)-acetate hydrochlorideHCID 178433209HCID 178433209、化合物

生成物 1

HCID 178451357HCID 178451357、化合物収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

175 mg of 2-guanidino-4-methyl-thiazole-5-carboxylic acid, 2.6 ml of DMF, 0.29 ml of N-MM and 332 mg of HBTU are stirred at room temperature (RT) for one hour, treated with 197 mg of butyl (3-amino-propoxy)-acetate hydrochloride and stirred at RT for a further 18 hrs. For the working up, the mixture is diluted with ethyl acetate, washed with dilute sodium carbonate solution, dilute sodium chloride solution and saturated sodium chloride solution, dried and evaporated in a vacuum. Chromatography on silica gel with methylene chloride-alcohol gives 162 mg of butyl {3-[(2-guanidino-4-methyl-thiazole-5-carbonyl)-amino]-propoxy}-acetate, mass spectroscopy (MS): 372 (M+H)+.

後処理

  1. washwashed with dilute sodium carbonate solution, dilute sodium chloride solution and saturated sodium chloride solution
  2. customdried
  3. customevaporated in a vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-687b268787bd424297635cf23ba3c159
出典データセット
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06297266B1

反応ノート

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