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Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1) → HCID 178473011、化合物

HRID 378990
ノート
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反応式

HRID 378990 の反応式
[NH:1]([C:5]1[S:6][C:7]([C:11]([OH:13])=O)=[C:8]([CH3:10])[N:9]=1)[C:2]([NH2:4])=[NH:3].Cl.[NH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])=[CH:18][CH:17]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F>CN(C=O)C>[NH:1]([C:5]1[S:6][C:7]([C:11]([NH:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([O:22][CH2:23][C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=2)=[O:13])=[C:8]([CH3:10])[N:9]=1)[C:2]([NH2:4])=[NH:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 21697723Ethyl 4-amino-phenyloxyacetate hydrochlorideHCID 178433209HCID 178433209、化合物

生成物 1

HCID 178473011HCID 178473011、化合物収率 48.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

400 mg of 2-guanidino-4-methyl-thiazole-5-carboxylic acid, 463 mg of ethyl 4-amino-phenyloxyacetate hydrochloride, 6 ml of DMF, 0.67 ml of N-MM and 759 mg of HBTU are stirred at RT for 22 hrs. The working up and purification are effected as described in Example 1. Crystallization from acetonitrile (MeCN) gives 368 mg of ethyl {4-[(2-guanidino-4-methyl-thiazole-5-carbonyl)-amino]-phenoxy}-acetate, m.p. 223° C.;, MS: 378 (M+H)+.

後処理

  1. customThe working up and purification
  2. customCrystallization from acetonitrile (MeCN)

出典と根拠

ORDレコード
ord-27f2259c46f6419186dfc1afab0a6b3f
出典データセット
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06297266B1

反応ノート

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