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Lawesson's reagent → 1-[3-(4-Cyano-phenyl)thiopropionyl]-6-phenylsulphonamido-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline

HRID 379685
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反応式

HRID 379685 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][CH2:10][C:11]([N:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][C:19]([NH:23][S:24]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=4)(=[O:26])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=3)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=O)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:42])=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1>[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][CH2:10][C:11]([N:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][C:19]([NH:23][S:24]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=4)(=[O:26])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=3)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[S:42])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 87949Lawesson's reagentHCID 111023311-[3-(4-Cyano-phenyl)propionyl]-6-phenylsulphonamido-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline

生成物 1

HCID 183668581-[3-(4-Cyano-phenyl)thiopropionyl]-6-phenylsulphonamido-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

4.9 g of 1-[3-(4-cyano-phenyl)propionyl]-6-phenylsulphonamido-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline are dissolved in 110 ml of toluene and boiled with 2.5 g Lawesson reagent [2,4-bis(4-methoxy-phenyl)-1,3-dithia-2,4-diphosphetane-2,4-disulphide] for 1 hour at 110-120° C. Then the mixture is evaporated to dryness and the residue is chromatographed over a silica gel column with methylene chloride/ethyl acetate=19:1.

後処理

  1. customThen the mixture is evaporated to dryness
  2. customthe residue is chromatographed over a silica gel column with methylene chloride/ethyl acetate=19:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-e58bbc566cb1492fa65c574cd947779e
出典データセット
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06300342B1

反応ノート

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