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Water → 1-[[2-Methoxy-5-(1-methylethyl)phenyl]methyl]-4-(phenylsulfonyl)-piperazine

HRID 38292
ノート
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反応式

HRID 38292 の反応式
[C:1]1([S:7](Cl)(=[O:9])=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:11][O:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]([CH3:21])[CH3:20])=[CH:15][C:14]=1[CH2:22][N:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1.C(N(CC)CC)C.O>ClCCl>[CH3:11][O:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]([CH3:21])[CH3:20])=[CH:15][C:14]=1[CH2:22][N:23]1[CH2:28][CH2:27][N:26]([S:7]([C:1]2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)(=[O:9])=[O:8])[CH2:25][CH2:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 7369Benzenesulfonyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 39064451-[[2-Methoxy-5-(1-methylethyl)phenyl]methyl]-piperazine

生成物 1

HCID 671319601-[[2-Methoxy-5-(1-methylethyl)phenyl]methyl]-4-(phenylsulfonyl)-piperazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

Phenylsulfonyl chloride (0.24 ml) was added to a solution of the product from step (b) (396 ml) and triethylamine (0.44 ml) in dichloromethane (3 ml) and the mixture was stirred for 3 h. Water was added and the mixture was extracted with dichloromethane. The organic extracts were dried (MgSO4), evaporated in vacuo and purified by chromatography (silica, petrol—ether as eluent) to give the sub-title compound (431 mg).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic extracts were dried (MgSO4)
  3. customevaporated in vacuo
  4. custompurified by chromatography (silica, petrol—ether as eluent)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d8938016eb240ab98821a532cf6a6aa
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08524715B2

反応ノート

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