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Sodium Bicarbonate → HCID 178433805、化合物

HRID 384296
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反応式

HRID 384296 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([OH:18])=[C:4]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]([OH:17])=[O:16])[CH:10]=2)[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.[N:19]([O-])=O.[Na+].[CH2:23]1[C:31]2[C:26](=[CH:27][C:28]([N:32]3[C:36](=[O:37])[CH2:35][C:34]([CH3:38])=[N:33]3)=[CH:29][CH:30]=2)[CH2:25][CH2:24]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>Cl.C(O)C>[F:8][C:6]1[CH:7]=[C:2]([NH:1][N:19]=[C:35]2[C:36](=[O:37])[N:32]([C:28]3[CH:27]=[C:26]4[C:31](=[CH:30][CH:29]=3)[CH2:23][CH2:24][CH2:25]4)[N:33]=[C:34]2[CH3:38])[C:3]([OH:18])=[C:4]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]([OH:17])=[O:16])[CH:10]=2)[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 210723153'-Amino-5'-fluoro-2'-hydroxy-biphenyl-3-carboxylic acidHCID 23668193Sodium NitriteHCID 574837802-Indan-5-yl-5-methyl-2,4-dihydro-pyrazol-3-one

生成物 1

HCID 178433805HCID 178433805、化合物収率 15.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313
Hydrochloric Acid
溶媒
HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Upon cooling by an ice-water bath, 3′-amino-5′-fluoro-2′-hydroxy-biphenyl-3-carboxylic acid 2f (296 mg, 1.20 mmol) was dissolved in 10 mL of hydrochloric acid (1 N) followed by addition of 10 mL of aqueous sodium nitrite (91 mg, 1.32 mmol) and 2-indan-5-yl-5-methyl-2,4-dihydro-pyrazol-3-one 1i (257 mg, 1.20 mmol). The mixture was adjusted to pH 8 with saturated aqueous sodium bicarbonate, followed by addition of 10 mL of ethanol. The mixture was warmed up to room temperature overnight. The reaction was monitored by TLC until the disappearance of the starting materials. The mixture was filtered, dried and recrystallized from methanol to obtain the title compound 5′-fluoro-2′-hydroxy-3′-[N′-(1-indan-5-yl-3-methyl-5-oxo-1,5-dihydro-pyrazol-4-ylidene)-hydrazino]-biphenyl-3-carboxylic acid 2 (87 mg, yield 14.1%) as a red solid.

後処理

  1. temperatureUpon cooling by an ice-water bath
  2. filtrationThe mixture was filtered
  3. customdried
  4. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-67f52718da41400a860b7f87ef5b0aa4
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08367710B2

反応ノート

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