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4-Toluenesulfonyl chloride → HCID 59526126、化合物

HRID 385883
ノート
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反応式

HRID 385883 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][CH2:5][C@H:6]([OH:8])[CH3:7].CCN([CH2:14][CH3:15])CC.[S:16](Cl)([C:19]1[CH:25]=[CH:24][C:22]([CH3:23])=[CH:21][CH:20]=1)(=[O:18])=[O:17]>C(Cl)Cl>[OH:8][C@H:6]([CH3:7])[CH2:5][N:4]([S:16]([C:19]1[CH:25]=[CH:24][C:14]([CH3:15])=[CH:21][CH:20]=1)(=[O:18])=[O:17])[CH2:3][CH2:2][O:1][S:16]([C:19]1[CH:25]=[CH:24][C:22]([CH3:23])=[CH:21][CH:20]=1)(=[O:18])=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 38988844(2r)-1-[(2-Hydroxyethyl)amino]propan-2-ol

生成物 1

HCID 59526126HCID 59526126、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (2R)-1-[(2-hydroxyethyl)amino]propan-2-ol (130.0 g, 1.09 mol) in CH2Cl2 (2 L) and Et3N (304 mL, 2.18 mol) was added TsCl (305 g, 1.60 mol) portion-wise at 0° C. The mixture was maintained at room temperature overnight, then washed with water (800 mL) and brine (500 mL), dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The resulting residue was purified by silica gel chromatography, eluting with ethyl acetate/petroleum ether to give the title compound as a white solid.

後処理

  1. washwashed with water (800 mL) and brine (500 mL)
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe resulting residue was purified by silica gel chromatography
  6. washeluting with ethyl acetate/petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1d83dfff5474bd498850bc0299db302
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08367706B2

反応ノート

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