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Water → ethyl 2-methyl-2-(1-(naphthalen-1-yl)-1H-pyrazol-5-yloxy)propanoate

HRID 386379
ノート
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反応式

HRID 386379 の反応式
[C:1]1([N:11]2[C:15]([OH:16])=[CH:14][CH:13]=[N:12]2)[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Br[C:18]([CH3:25])([CH3:24])[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C=O)C>[CH3:24][C:18]([O:16][C:15]1[N:11]([C:1]2[C:10]3[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)[N:12]=[CH:13][CH:14]=1)([CH3:25])[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 11745Propanoic acid, 2-bromo-2-methyl-, ethyl esterHCID 178516541HCID 178516541、化合物

生成物 1

HCID 66820845ethyl 2-methyl-2-(1-(naphthalen-1-yl)-1H-pyrazol-5-yloxy)propanoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A mixture of 1-(naphthalen-1-yl)-1H-pyrazol-5-ol (250 mg, 1.2 mmol), ethyl bromoisobutyrate (0.2 mL, 1.3 mmol) and potassium carbonate (318 mg, 1.3 mmol) in DMF (3 mL) was stirred at room temperature for 16 hours. Water was then added to the reaction mixture, extracted with ethyl acetate, dried over sodium sulfate and concentrated. Purification by preparative thin layer chromatography (95% dichloromethane/5% methanol) afforded ethyl 2-methyl-2-(1-(naphthalen-1-yl)-1H-pyrazol-5-yloxy)propanoate as a solid.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customPurification by preparative thin layer chromatography (95% dichloromethane/5% methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0e93dd275b674fb383569a4f7fe10370
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372807B2

反応ノート

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