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Chlorosuccinimide → HCID 46218813、化合物

HRID 386849
ノート
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反応式

HRID 386849 の反応式
[Cl:1]N1C(=O)CCC1=O.[O:9]1[CH2:14][CH2:13][CH:12]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([OH:21])=[CH:17][C:16]=2[OH:22])[CH2:11][CH2:10]1>ClCCl>[Cl:1][C:19]1[CH:20]=[C:15]([CH:12]2[CH2:11][CH2:10][O:9][CH2:14][CH2:13]2)[C:16]([OH:22])=[CH:17][C:18]=1[OH:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 462078334-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-1,3-benzenediol

生成物 1

HCID 46218813HCID 46218813、化合物収率 17%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

2.4 g of N-chlorosuccinimide are added to a solution of 2 g of 4-(tetrahydropyran-4-yl)benzene-1,3-diol (Example 1) in 30 ml of dichloromethane at 0° C. The reaction mixture is stirred at ambient temperature for 16 hours. The reaction mixture is extracted with dichloromethane and then washed with water. The organic phases are combined and then dried over sodium sulphate. The residue is chromatographed on silica gel (75/25 heptane/ethyl acetate). 400 mg of 4-chloro-6-(tetrahydropyran-4-yl)benzene-1,3-diol are obtained. Yield=17%.

後処理

  1. extractionThe reaction mixture is extracted with dichloromethane
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel (75/25 heptane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-927ece7fa95d4b21af35b319ba63e514
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372879B2

反応ノート

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