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Hydrochloric Acid → N-[(1S,2R)-1-benzyl-2-hydroxy-3-{[3-(trifluoromethyl)benzyl]amino}propyl]-1-oxo-2-(1-propylbutyl)isoindoline-4-carboxamide hydrochloride

HRID 387618
ノート
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反応式

HRID 387618 の反応式
[CH2:1]([C@H:8]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][N:30]([CH:37]([CH2:41][CH2:42][CH3:43])[CH2:38][CH2:39][CH3:40])[C:31](=[O:36])[C:32]=2[CH:33]=[CH:34][CH:35]=1)=[O:26])[C@H:9]([OH:23])[CH2:10][NH:11][CH2:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:14]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[ClH:44]>CCOCC.O1CCOCC1>[ClH:44].[CH2:1]([C@H:8]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][N:30]([CH:37]([CH2:41][CH2:42][CH3:43])[CH2:38][CH2:39][CH3:40])[C:31](=[O:36])[C:32]=2[CH:33]=[CH:34][CH:35]=1)=[O:26])[C@H:9]([OH:23])[CH2:10][NH:11][CH2:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:21])([F:22])[F:20])[CH:14]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25206129N-[(1S,2R)-1-Benzyl-2-hydroxy-3-{[3-(trifluoromethyl)benzyl]amino}propyl]-1-oxo-2-(1-propylbutyl)isoindoline-4-carboxamide

生成物 1

HCID 25206128N-[(1S,2R)-1-benzyl-2-hydroxy-3-{[3-(trifluoromethyl)benzyl]amino}propyl]-1-oxo-2-(1-propylbutyl)isoindoline-4-carboxamide hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

110 mg of N-[(1S,2R)-1-benzyl-2-hydroxy-3-{[3-(trifluoromethyl)benzyl]amino}propyl]-1-oxo-2-(1-propylbutyl)isoindoline-4-carboxamide are dissolved in 8 cm3 of ether at a temperature close to 20° C. 0.5 cm3 of a 4M solution of hydrochloric acid in dioxane is added while stirring under argon. The reaction mixture precipitates. The precipitate is filtered under a slight vacuum, washed with 2 lots of 5 cm3 of ethyl ether then dried in a dessicator for 2 h. 80 mg of N-[(1S,2R)-1-benzyl-2-hydroxy-3-{[3-(trifluoromethyl)benzyl]amino}propyl]-1-oxo-2-(1-propylbutyl)isoindoline-4-carboxamide hydrochloride (1:1) is obtained in the form of a white solid.

後処理

  1. customclose to 20° C
  2. customThe reaction mixture precipitates
  3. filtrationThe precipitate is filtered under a slight vacuum
  4. washwashed with 2 lots of 5 cm3 of ethyl ether
  5. customthen dried in a dessicator for 2 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-eccd277744bc49b4bc8a6f3c369a3de3
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372864B2

反応ノート

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