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Hydrochloric Acid → HCID 25206781、化合物

HRID 387682
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反応式

HRID 387682 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:46]=[C:47]([F:49])[CH:48]=1)[CH2:5][C@H:6]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([CH:39]([CH2:43][CH2:44][CH3:45])[CH2:40][CH2:41][CH3:42])[C:32](=[O:38])[C:33]=2[CH:34]=[C:35]([CH3:37])[CH:36]=1)=[O:26])[C@H:7]([OH:23])[CH2:8][NH:9][C:10]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:14]=2)[CH2:12][CH2:11]1.[ClH:50]>C(OCC)C.O1CCOCC1>[ClH:50].[F:49][C:47]1[CH:46]=[C:4]([CH:3]=[C:2]([F:1])[CH:48]=1)[CH2:5][C@H:6]([NH:24][C:25]([C:27]1[C:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([CH:39]([CH2:43][CH2:44][CH3:45])[CH2:40][CH2:41][CH3:42])[C:32](=[O:38])[C:33]=2[CH:34]=[C:35]([CH3:37])[CH:36]=1)=[O:26])[C@H:7]([OH:23])[CH2:8][NH:9][C:10]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:21])([F:20])[F:22])[CH:14]=2)[CH2:11][CH2:12]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25206782HCID 25206782、化合物

生成物 1

HCID 25206781HCID 25206781、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

68 mg of N-[(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-hydroxy-3-({1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]cyclopropyl}amino)propyl]-7-methyl-1-oxo-2-(1-propylbutyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxamide are dissolved, under an argon atmosphere, in 5 cm3 of ethyl ether. 0.2 cm3 of a 4N solution of hydrochloric acid in dioxane is added, while stirring, at a temperature of 20° C. The reaction mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa). The residue is taken up with 10 cm3 of ethyl ether, concentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa), and dried under vacuum at a temperature of 35° C. 69 mg of N-[(1S,2R)-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-hydroxy-3-({1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]cyclopropyl}amino)propyl]-7-methyl-1-oxo-2-(1-propyl butyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-5-carboxamide hydrochloride (1:1) are obtained in the form of a white powder.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa)
  2. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure (5 kPa)
  3. customdried under vacuum at a temperature of 35° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-528437c4f526492fba3ee9106b155741
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372864B2

反応ノート

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