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Potassium Carbonate → 1-(Tert-butoxycarbonyl)piperidine-3,5-dicarboxylic acid

HRID 390378
ノート
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反応式

HRID 390378 の反応式
C[O:2][C:3]([CH:5]1[CH2:10][CH:9]([C:11]([O:13]C)=[O:12])[CH2:8][N:7]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[CH2:6]1)=[O:4].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CO.O>[C:18]([O:17][C:15]([N:7]1[CH2:6][CH:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH2:10][CH:9]([C:11]([OH:13])=[O:12])[CH2:8]1)=[O:16])([CH3:21])([CH3:19])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 497610141-Tert-butyl 3,5-dimethyl piperidine-1,3,5-tricarboxylate

生成物 1

HCID 232911311-(Tert-butoxycarbonyl)piperidine-3,5-dicarboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 22242641Methanol--water (1/1)溶媒

実験手順

To a solution of piperidine-1,3,5-tricarboxylic acid 1-tert-butyl ester 3,5-dimethyl ester (6.8 g, 22.5 mmol) in MeOH/water (4:1, 120 mL) is added K2CO3 (9.4 g, 68 mmol). The reaction mixture is stirred at reflux overnight. The MeOH is evaporated and the residue is extracted with dicholoromethane and 1N aq. HCl. The organic phase is dried over Na2SO4, filtered and evaporated to give a light yellow solid. MS (LC-MS): 274 [M+H]+.

後処理

  1. temperatureat reflux overnight
  2. customThe MeOH is evaporated
  3. extractionthe residue is extracted with dicholoromethane and 1N aq. HCl
  4. dry with materialThe organic phase is dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customto give a light yellow solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-24ab8030c61844feabb98b4269ff463e
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08383650B2

反応ノート

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