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Hydrochloric Acid → HCID 16225331、化合物

HRID 390601
ノート
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反応式

HRID 390601 の反応式
[ClH:1].[CH2:2]([O:4]/[C:5](=[CH:9]\[C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]([CH3:33])[C:23]([NH:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32])=[O:24])[CH:17]=2)=[CH:14][CH:15]=1)/[C:6]([OH:8])=[O:7])[CH3:3]>C(O)C>[ClH:1].[CH2:2]([O:4]/[C:5](=[CH:9]\[C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]([CH3:33])[C:23]([NH:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32])=[O:24])[CH:17]=2)=[CH:14][CH:15]=1)/[C:6]([OH:8])=[O:7])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 16225332HCID 16225332、化合物

生成物 1

HCID 16225331HCID 16225331、化合物収率 77%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

0.3 mL (0.3 mmol) of a 1 N ethanolic hydrogen chloride solution is added to a solution of 0.12 g (0.3 mmol) of (Z)-2-ethoxy-3-{6-[3-(3-heptyl-1-methylureido)phenyl]pyrid-3-yl}acrylic acid in 1 mL of ethanol, precooled to 0° C. The ethanol is evaporated off under a flow of nitrogen and 6 mL of diethyl ether are added. The hydrochloride precipitates; the reaction medium is filtered off and the solid obtained is rinsed thoroughly with diethyl ether. The solid obtained is recrystallized from a hot mixture of acetone and a minimum amount of water. 100 mg (77%) of (Z)-2-ethoxy-3-{6-[3-(3-heptyl-1-methylureido)phenyl]pyrid-3-yl}acrylic acid hydrochloride are obtained in the form of a yellow solid with a melting point of 170° C.

後処理

  1. customprecooled to 0° C
  2. customThe ethanol is evaporated off under a flow of nitrogen and 6 mL of diethyl ether
  3. additionare added
  4. customThe hydrochloride precipitates
  5. filtrationthe reaction medium is filtered off
  6. customthe solid obtained
  7. washis rinsed thoroughly with diethyl ether
  8. customThe solid obtained
  9. customis recrystallized from a hot mixture of acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b9e7c763bc942baa50923268845f4f8
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08383652B2

反応ノート

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