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Triethylamine → Methanesulfonic acid 1-(2-chloro-4-morpholin-4-yl-thieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)-ethyl ester

HRID 391011
ノート
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反応式

HRID 391011 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15]2)[C:5]2[S:10][C:9]([CH:11]([OH:13])[CH3:12])=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:27][S:28](Cl)(=[O:30])=[O:29]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15]2)[C:5]2[S:10][C:9]([CH:11]([O:13][S:28]([CH3:27])(=[O:30])=[O:29])[CH3:12])=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 866184291-(2-Chloro-4-morpholin-4-yl-thieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)-ethanol

生成物 1

HCID 86618430Methanesulfonic acid 1-(2-chloro-4-morpholin-4-yl-thieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)-ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 1-(2-chloro-4-morpholin-4-yl-thieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)-ethanol (509 mg) in dichloromethane (20 mL) at 0° C. was added triethylamine (0.28 mL) and then methanesulfonyl chloride (0.14 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 16 h and then quenched with water and extracted into dichloromethane. The combined organics were washed with brine, dried (MgSO4) and reduced in vacuo to yield methanesulfonic acid 1-(2-chloro-4-morpholin-4-yl-thieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)-ethyl ester (640 mg).

後処理

  1. customquenched with water
  2. extractionextracted into dichloromethane
  3. washThe combined organics were washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8cf216efca334cb092424600f5631d16
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08383620B2

反応ノート

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