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Acetic Anhydride → HCID 69709723、化合物

HRID 392106
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反応式

HRID 392106 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[C:10]2[CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19][C:11]=2[N:12]=[C:13]([S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])[N:14]=1.C(N(CC)CC)C.[C:30](OC(=O)C)(=[O:32])[CH3:31]>ClCCl>[C:30]([N:21]1[CH2:20][CH2:19][C:11]2[N:12]=[C:13]([S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])[N:14]=[C:9]([C:3]3[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:8])=[CH:7][C:2]=3[Cl:1])[C:10]=2[CH2:22]1)(=[O:32])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 69710990HCID 69710990、化合物

生成物 1

HCID 69709723HCID 69709723、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 4-(2,4-dichlorophenyl)-2-(methylsulfonyl)-5,6,7,8-tetrahydropyridino[4,3-d]pyrimidine (100 mg, 0.279 mmol), triethylamine (78 μl, 0.558 mmol) in dichloromethane (2 ml) was added acetic anhydride (53 μl, 0.558 mmol) dropwise. The resulting mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was partitioned between ethyl acetate and water. Organic layer was separated and washed with brine, dried (MgSO4) and filtered. Concentration of filtrate afforded crude product 6-acetyl-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-(methylsulfonyl)-5,6,7,8-tetrahydropyridino[4,3-d]pyrimidine in quantitative yield.

後処理

  1. customThe mixture was partitioned between ethyl acetate and water
  2. customOrganic layer was separated
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c43cd192cdb4762b155fd542d30d239
出典データセット
uspto-grants-2004_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06800632B2

反応ノート

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